Durchführung einer Messung

Vorbereitungen

Gasanschluss und Gasstrom (Druck) prüfen

FID-Gerät: FID zünden, Detektor muss Betriebstemperatur von 150°C erreicht haben! Siehe 2.3.4

Einstellung der Messparameter

Nach drücken der Taste „Neue Messung“ erscheint das Fenster

Abb. 6: Parameterfenster f. neue Messung

Im oberen Teil des Fensters wird das Temperaturprogramm des Säulenofens eingestellt. Grundsätzlich unterscheiden wir zwei Arten von Messungen:

Isotherme Messungen:
Die Temperatur der Trennsäule bleibt für die Dauer der Messung konstant.

Temperaturgeführte Messungen:
Bei vielen Aufgabenstellungen ist es notwendig, während der Messung die Säulentemperatur kontinuierlich zu erhöhen. Dazu ist die Eingabe von insgesamt vier Parametern notwendig

1. Mit der Anfangstemperatur wird die Messung gestartet.

2. Die Endtemperatur gibt die Temperatur am Ende der Aufheizphase an.

3. Der Aufheizbeginn gibt die Zeitspanne an, die vor dem Aufheizen isotherm verstreichen soll.

4. Die Aufheizrate bestimmt die Geschwindigkeit, mit der die Temperatur während der Aufheizung zunehmen soll. Sie wird in K/min angegeben.

Eingabe des Temperatur-Programms

Die einzelnen Werte des Temperaturprogramms können Sie mit den Pfeiltasten neben den jeweiligen Feldern einstellen. Die eingegebenen Werte werden auf Plausibilität geprüft und abhängige Werte entsprechend korrigiert. Stellen Sie zum Beispiel eine Endtemperatur unter die Anfangstemperatur ein, so wird die Anfangstemperatur auf denselben Wert wie die Endtemperatur abgesenkt.

Die Mindesttemperatur für den Detektor beträgt 150°C. Bei einer höheren Endtemperatur wird der Detektor vor der Messung entsprechend aufgeheizt. Die Temperatur des Injektors liegt normalerweise 30°C über der eingestellten Endtemperatur. Dieses Verhalten können Sie ändern, indem Sie das Häkchen „Injektor Temperatur automatisch festlegen“ entfernen. Die Detektortemperatur liegt 10°C über der höchsten Ofentemperatur. Säulenofen, Detektor und Injektor müssen jetzt Zeit haben, die eingestellten Temperaturen anzunehmen.

Eingabe der Benutzerdaten

Die Eingaben sind optional und haben für die eigentliche Messung keine Bedeutung. Sie sind weitgehend selbsterklärend. Der Detektortyp wird vom System ermittelt und kann nicht geändert werden.

Laden und Speichern von Methoden

Um die Einstellungen und Benutzerangaben nicht jedes Mal von Hand eingeben zu müssen, können diese als Methoden gespeichert und auch geladen werden. Die Angaben werden in eine Methoden–Datei mit der Endung *.gcm geschrieben. Es empfiehlt sich, einen Ordner anzulegen, in dem diese GC-Methoden gesammelt werden. Anleitungen zur Probenvorbereitung können in die Hilfe integriert werden.

Vorbereitung zur Messung

Wenn Sie das Parameterfenster mit „OK“ schließen, wird der Start der Messung eingeleitet. Dazu ist es notwendig, dass die Temperaturen von Säule (Ofen), Injektor und Detektor die vorgesehenen Werte erreicht haben. Sie werden davon in einem neuen Fenster benachrichtigt:

Abb. 7: Dialogfenster Temperaturen

Sobald dies geschehen ist, ändert sich die Nachricht entsprechend:

Abb. 8: Dialogfenster Start der Messung

Nun ist es Zeit, Ihre Probe in die Spritze aufzuziehen, den Start zum Countdown durch Knopfdruck einzuleiten und zum Ende des Countdowns zügig zu injizieren. Nach dem Countdown erscheint der Messbildschirm.

Bei Geräten mit Wämeleitfähigkeits-Detektor kann die Basislinie durch Betätigen der entsprechenden Schaltflächen während der Messung justiert werden.

Falls Sie die Messung nicht vorzeitig abbrechen, wird das Ende der Messung wiederum in einem Fenster angezeigt mit dem Hinweis zur Speicherung. Sinnvollerweise sollte die Speicherung gleich auf einen Wechseldatenträger, z.B. USB Stick vorgenommen werden. Auch die Speicherung über das Netzwerk ist möglich.