Kapitel 2: Die Bedienung des Gerätes

Die Systemsoftware der Gaschromatographen CGA21 ist Windows® basiert. Im Office-Stil gehalten ist das Programmpaket weitgehend selbsterklärend und durch eine kontextsensitive Hilfe auch ohne schriftliche Begleitung benutzbar. Grundkenntnisse der Gaschromatographie sind allerdings ebenso unverzichtbar wie die Einhaltung der geltenden Sicherheitsregeln, insbesondere wenn Wasserstoff als Träger - oder FID-Betriebsgas benutzt wird.

# Einschaltmeldungen des Gerätes

Nach dem Einschalten erscheint zusätzlich zum Startbildschirm ein Warnhinweis der im Folgenden beschrieben wird.

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## WLD-Gerät: Warnung Trägergasstrom einschalten

Herzstück des Wärmeleitfähigkeits-Detektors sind elektrisch beheizte Spiralen (Filamente) aus einer Wolframlegierung, die bei Anwesenheit von Sauerstoff oxidieren. Dies führt zu einer Verschlechterung der Detektor Eigenschaften und im ungünstigsten Fall zum Durchbrennen der Filamente.

Also: Vor Bestätigung der Warnung Trägergasstrom anschalten und kontrollieren!

## FID-Gerät: Hinweis Gasstrommessungen

Die Messung der Gasströme für Luft und Wasserstoff erfolgt am Detektor, der zu diesem Zweck natürlich nicht beheizt sein darf. Klicken Sie in diesem Fall die Schaltfläche „Gasstrom messen“ an, dann bleibt die Detektor-Heizung ausgeschaltet und es öffnet sich das Fenster zur Gasstrommessung. Näheres zur Messung der Gasströme im Kapitel „Wartungsarbeiten“.

# Hauptbildschirm

Abb. 2: Hauptbildschirm

Der Startbildschirm enthält die Funktionsgruppen:

· Menüleiste mit Temperaturanzeigen

· Hauptanzeige

· Peakliste

· Statusleiste

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# Die Menüleiste

Mit den Schaltflächen der Menüleiste leiten Sie wesentliche Aktionen ein. Beim Überfahren mit der Maus erscheinen Popup-Texte zur Funktion der Tasten. Von links nach rechts sind dies:

| Neue Messung aufnehmen: siehe Kapitel Durchführung einer Messung
| Messung öffnen: Bestehende Messung wird geöffnet. Es werden das alte Binärformat *.gcd sowie das XML Format *.gcx unterstützt
| Messung speichern: Bestehende Messung wird gespeichert im XML-Datenformat *.gcx „Auswertung von Chromatogrammen“
| Messung vergleichen: Ermöglicht die quantitative Bestimmung eines Peaks. Näheres im Kapitel „2.4 Auswerten von Chromatogrammen“ Die Schaltfläche schaltet zwischen zwei Zuständen hin und her.
| Report drucken: druckt einen Report als pdf–Datei mit folgenden Komponenten: Temperaturprogramm, Benutzerdaten, Diagramm im gewählten Ausschnitt mit Peaks, Peakliste. Es wird empfohlen, die pdf-Datei auf einen USB-Stick zu speichern und ggf. am PC auszudrucken.
| Informationen zur geöffneten Messung: öffnet ein Fenster, in dem die wichtigsten Daten zur momentan geöffneten Messung aufgelistet sind. Die Benutzerdaten können editiert werden.
| Hauptanzeige als Grafik speichern. Speichert die Hauptanzeige in eine emf–Vektor Datei. Diese eignet sich sehr gut zur Erstellung von Publikationen, z. B. mit Open Office, Powerpoint oder Word. Beispiel: Word - Befehl zum Einfügen: Einfügen|Grafik|aus Datei
| Hilfe zentrale Hilfe. Zusätzlich zu dieser Funktion sind wichtige Fenster mit kontextsensitiver Hilfe ausgestattet, die direkt zum passenden Thema führen.
| Gasströme messen Hilfsprogramm zum bequemen Bestimmen von Gasmengen-Strömen mit Hilfe des Seifenblasen-Strömungsmessers
| Optionen

# Hauptanzeige

Die Hauptanzeige (GC Graph) erlaubt die komfortable Ansicht und Auswertung von Chromatogrammen. Das Laden eines Chromatogramms geschieht in der gewohnten Weise durch den Öffnen-Dialog in der Menüleiste. Das Chromatogramm wird dabei automatisch in die Anzeigefläche eingepasst.

Symbolfarben:

Rot: | Kurvenzug des Chromatogramms im normalen Zustand
Blau: | Peaks
Grün: | Peaks, deren Absolutmasse bekannt ist. Mit ihrer Hilfe können stoffgleiche oder ähnliche Peaks geeicht werden
Gelb: | Markierte Peaks. Diese können durch Betätigen der „Peak löschen“ Taste aus der Messung entfernt werden.

Navigation in der Hauptanzeige (GC Graph):

Verschieben (panning): geht spielend durch Ziehen mit gedrückter rechter Maustaste. Alternativ durch Betätigen der Pfeiltasten (Einfachpfeile)

Vergrössern/verkleinern (zoomen): Rechteck aufziehen von links oben nach rechts unten mit gedrückter rechter Maustaste vergrössert den Ausschnitt unter dem gezogenen Rechteck auf volle Größe des Anzeigefeldes. Mausgeste von rechts unten nach links oben stellt die Standardansicht her. Alternativ durch Betätigen der Pfeiltasten (Doppelpfeile)

Abb. 3: Zoomauswahl

Abb. 4: vergrößerter Ausschnitt

Aktionen: |
Peak erzeugen: | Start und Ende eines Peaks werden durch Doppelklicks in der Anzeige festgelegt. Der erste Doppelklick setzt die Startmarke, der zweite Doppelklick erzeugt einen Peak. Der zweite Doppelklick muss auf der Zeitachse nach dem ersten erfolgen.
Peak markieren: | Doppelklick in (blauen) Peak. Mehrere Peaks können markiert werden. Markierte Peaks können gelöscht werden durch die Taste „Peak löschen“
Peak teilen: | Ein bestehender Peak kann geteilt werden. Dazu Taste „Peak teilen“ betätigen. Der Mauszeiger nimmt nun im Anzeigefeld die Form einer Linie an. Mit einem Mausklick wird ein bestehender Peak geteilt.
Peak löschen: | Markierte Peaks werden gelöscht.

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# Peakliste

Markierte Peaks werden automatisch in die Peakliste eingetragen. Beim Speichern werden diese Einträge mit in die Mssdatei geschrieben und beim erneuten Laden einer Messung wieder angezeigt. In der Peaktabelle finden Sie pro Peak eine Zeile mit den Daten des jeweiligen Peaks, hier im Beispiel ein Alkyl/Aryl-Gemisch:

Abb. 5: Peakliste

Die Bedeutung der Spalten der Peaktabelle:
Nr.: | Nummerierung in zeitlicher Reihenfolge der Peakmaxima
Name: | Vom Benutzer vergebener Name für eine Substanz. Um einen Namen zu vergeben, klicken Sie in der Anzeige auf den gewünschten Peak, der sodann in der Tabelle farblich hervorgehoben in der ersten Zeile erscheint. Nach einem Doppelklick auf das leere Namensfeld erscheint ein Fenster, in dem Sie den Namen eintragen können
Max[s] - Lage des Maximums: | Sie wird (vereinfacht) auch Retentionszeit genannt. Sie ist die Zeitspannezwischen Injektion eines Stoffes und dessen Anzeige im Detektor. Sie wird automatisch bestimmt, Einheit Sekunden.
Fläche: | Die Fläche eines Peaks ist ein Maß für die Stoffmenge, die sich hinter einem Peak verbirgt. Sie wird selbsttätig ermittelt durch numerische Integration der Messwerte über die Zeit. Es sind willkürliche Einheiten, die der Eichung mit einer bekannten Stoffmenge bedürfen. Bitte beachten Sie: Der Zusammenhang zwischen Stoffmenge und Peakfläche ist nicht trivial, er wird u. A. beeinflusst von Detektorart, Stoffart und Split-Einstellung.
Fläche[%]: | Prozentualer Anteil der Fläche eines Peaks an der Summe aller Peaks. Wenn Sie nur einen Peak markiert haben, ist diese natürlich 100%
Masse und Faktor: | In der Spalte Masse [µg] wird die Absolutmasse eines Peaks angezeigt, die Faktor-Werte ermitteln aus der Peakfläche die Peakmasse – und umgekehrt! Folglich gibt es hier zwei Möglichkeiten:

Sie tragen die Absolutmasse eines Peaks von Hand ein, die Sie durch das Chromatogramm einer Eichlösung mit bekanntem Gehalt ermittelt haben. Ein Beispiel dafür finden Sie im Handbuch. Zum Eintragen einer Absolutmasse machen Sie einen Doppelklick auf das gewünschte Massen-Feld und tragen in dem erscheinenden Fenster die Masse ein.

Durch Vergleich einer Messung einer unbekannten Menge eines Stoffes mit einer zweiten Eichmessung mit bekannter Stoffmenge können Sie über den Menüpunkt „Messung vergleichen“ den Eichfaktor von der „Referenzmessung“ in die aktuelle Messung übernehmen.

# Statusleiste

Sie gibt aktuelle Informationen zum Betriebszustand des Geräts: (von links nach rechts)

· Textinformationen zum momentanen Zustand

· WLD an/aus

· Fortschrittsanzeige der Messung

· Detektortyp

· Zeit seit dem Anschalten des Geräts